程序升溫分析儀是一種在化學工程領域廣泛使用的分析儀器,用于研究催化劑及其他固體材料的表面化學性質(zhì)。是通過控制溫度程序,對樣品進行加熱處理,并在此過程中監(jiān)測和分析樣品與氣體之間的相互作用,從而獲取關于樣品表面化學性質(zhì)的信息。這類儀器在催化劑表征、材料科學、化學工程等領域具有重要應用。
1、準備工作
儀器預熱:打開熱重分析儀總電源,并對儀器進行至少30分鐘的預熱,以確保儀器內(nèi)部溫度穩(wěn)定。
氣氛控制:如果實驗需要在特定氣氛下進行(如氮氣氣氛防止氧化),則需連接氮氣源,打開氮氣閥門,調(diào)節(jié)氮氣流量至所需設定值。
2、參數(shù)設定
設置溫度條件:在電腦上的熱分析軟件中設定實驗參數(shù),包括升溫速率、起始溫度、終止溫度以及是否包含恒溫保持階段。
校準天平:可能需要進行天平校準,確保質(zhì)量測量準確性。
3、樣品準備
樣品稱量:精確稱量樣品,并將其放入合適的小坩堝內(nèi),保證樣品分布均勻。
空白試驗:通常會先進行一次空白試驗,即僅放置空坩堝進行測量,以便扣除背景信號。
4、安裝樣品
加載樣品:將裝有樣品的坩堝正確安裝到熱重分析儀的樣品架上。
5、啟動實驗
開始實驗:確認所有參數(shù)設定無誤后,在軟件界面上啟動實驗。
6、實驗過程監(jiān)控
實時記錄數(shù)據(jù):儀器將自動按照設定的程序升溫,并實時記錄樣品質(zhì)量隨溫度變化的數(shù)據(jù)。
7、數(shù)據(jù)收集與分析
獲取數(shù)據(jù):實驗結束后,從儀器傳輸數(shù)據(jù)到計算機,使用配套軟件進行數(shù)據(jù)處理和分析,繪制TG曲線,得出樣品的質(zhì)量損失與溫度的關系圖譜。
8、實驗后處理
關閉儀器:確保按照規(guī)程冷卻樣品室至安全溫度,然后關閉氮氣流、儀器電源以及其他輔助設備。